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          毛細管柱使用技術及常見故障
          發布時間:2019/2/14 15:11:57   點擊次數:2570次   下載鏈接:download

          1.1毛細管柱與進樣器的連接 

          對于分流進樣,毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口,亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口,這樣才會得到尖銳的峰形。對于分流/不分流進樣,毛細管的入口應接到進樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品完全進入柱子,也不會出現氣流清洗不到的“死區”。

            1.2毛細管柱與檢測器的連接 

          在毛細管連接到檢測器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過,(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現)如果沒有載氣從柱子出來,說明柱前的系統中有的地方漏氣或柱子堵塞,應找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過噴嘴,并使柱子的出口處于氣流的最高流速區域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區域。

            1.3分流比的測定與選擇 

          分流比可以定義:樣品完全汽化時與載氣充分混合后,樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比:   分流比= FC/F分流   (式1)   有的人把分流比定義為:樣品進入汽化室后,進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比:   分流比=FC/(FC +F分流)   (式2)   例如,柱子出口流 速為1ml/分,分流器放空的流速為99ml/分,則分流比為100:1 ,因為柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的結果很相近,FC和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小,用皂沫流量計不容易測量,FC也可以通過計算求出:   FC= 60uπr2   其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過進樣后用某物質的保留時間求得,某物質可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色譜柱對該物質的吸附要小,一般以甲烷為宜,具體計算方法為:   u=柱長(厘米)/保留時間(秒)   分流比及分流有大小靠分流閥進行調節,選擇適當的分流比也很重要。如果分流比很小,樣品大多數進入柱子、容易使峰變寬,形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳。對一根0.25mm內徑的毛細管柱,用N2作載氣,最佳流速0.3~0.4ml/分,則分流流量調到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小,下表給出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力.          0.2mm     0.25mm     0.32mm     0.53mm   15m   0.06Mpa    0.039Mpa   0.024Mpa    0.009Mpa   25m   0.1Mpa     0.065Mpa   0.04Mpa     0.016Mpa   30m   0.13Mpa    0.08Mpa    0.048Mpa    0.019Mpa   50m   0.22Mpa    0.14Mpa    0.08Mpa     0.032Mpa   上表所使用的載氣為氮氣,線速度為20cm/秒?;驓錃?,線速度為40cm/秒。

            1.4尾吹氣流量的測量與選擇  毛細管色譜分析用FID檢測器時,一定要加尾吹氣,一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對色譜峰造成的擴散,之二是保證FID有合適的氮氫比。FID系質量型檢測器,適當地增加尾吹氣可提高檢測的靈敏度,但尾吹氣太高,會引起基線不穩以至滅火.   尾吹氣流速對峰高的影響   尾吹氣太低,會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合,可用皂沫流量計來測量。

            1.5 毛細管柱的老化 

          涂漬好的毛細管柱首先要經過充分的老化,以除去固定液中的低分子量物質,一般商品毛細管柱,在制造出廠前都已經過充分老化;但柱子一經從儀器上拆卸下來,較長時間接觸空氣,在下一次使用之前,最好以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫度老化2—3次。各種固定液因其性質和生產廠家不同而最高使用溫度有所不同,所以要注意毛細管柱的說明,生產毛細管柱的廠家應注明最高使用溫度。老化中應注意載氣的流速不易過大,否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮氣,在250℃以上高溫使用時,必須使用高純氮氣或普通氮氣經脫氧后使用,以延長柱子的使用壽命。對極性柱,尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、•OV275),一定要用高純氮氣(最好高純氮氣經過脫)99.99%否則,固定液很快被氧化,以致不能使用。

            1.6交聯毛細管柱的清洗 

          交聯毛細管柱最重要的優點是當柱被可溶性有機重組分污時,可以用溶劑清洗除去污染物,使柱得以再生,根據污染的性質,可適用非極性溶劑(如正戊烷)或極性浴劑(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。   清洗方法:將溶劑裝入小瓶的2/3處,把毛細管的出口端(接檢測器的一端)刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。(青霉橡皮蓋較硬,不易被彈性石英毛細管刺透,可用一金屬絲或注射針預先刺透,在留的痕跡處插入石英毛細管)。接著用25ml或50ml的注射針,向小瓶內壓入空氣,溶液即會壓入柱內,直全部溶劑從柱中流出,(如果是20米以上的大口徑毛細管柱,再加一次溶劑清洗)   后,將柱從小瓶中拉出與儀器的進樣連接,用載氣將柱中的溶劑吹干后,再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l~2次,即可使用。   清洗過程應注意:①溶劑必須用分析純試劑;②溶劑在柱浸泡時間不能過長,以防止固定液液膜溶漲,使柱效下降。   1.25或50ml注射器  2.青霉素小瓶  3.毛細管柱
           

          1.7毛細管 色譜分析中常見故障及排除 
           

          1.7.1進樣不出峰 

          這是最常見的問題之一,主要原因有以下凡個方面:   漏氣:進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。   火焰熄滅:調節氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動,說明火熄了或火沒點著。   電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好,放大器有問題。   系統堵塞:在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞,樣品沒有進到檢測器,先檢查柱后是否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱子堵塞,從柱后折斷1~2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。   尾吹氣沒加上:調節尾吹流量,如果記錄筆不動(在保證火點著和儀器正常情況下),應懷疑流量不夠。關掉氫氣和空氣,噴嘴口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。   靈敏度太低;可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題,也有操作上的原因,高太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10 ~10   歐姆的高阻,衰減盡可能小,記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應小一些或高阻高一擋。   另外,柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

            1.7.2色譜峰拖尾

          拖尾峰引起的原因比較復雜,毛細管柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒有超過分流點和尾吹點;或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小,樣品在柱內或者系統內壁非線性吸附;汽化室污染,此時應檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣流量是否合適,強極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發生吸附作用,這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。最好是將系統全玻璃化,并使用石英毛細管柱,或將樣品適當地轉化。          前伸峰是由于進樣量太大,柱子超負荷,進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小進樣量,提高進樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問題。

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